更新时间:2020-07-01
X-RAY荧光光谱仪定性分析是X荧光光谱分析的基础,因为只有从仪器获得的谱图中辨认峰谱,才能知道待测试样中还有那些元素,并且分析待测元素的主要谱线,以及常见的干扰谱线,以便选择合适的测量谱线,用于定量分析方法,确定谱线的重叠校正方法,选择校正元素,终达到准确测试样品的效果。
X-RAY荧光光谱仪属于*的分析检测仪器,随着半导体微电子技术和计算机技术的飞速发展,传统的光学、热学、电化学、色谱、波谱类分析技术都已从经典的化学精密机械电子学结构、实验室内人工操作应用模式,转化成光、机、电、算(计算机)一体化、自动化的结构,并向智能化、小型化、在线式及仪器联用方向发展。天瑞公司在以已掌握的成熟的台式X荧光光谱仪技术为基础,结合国外相关新的技术发展成果,研制出具有自主知识产权的EDX 3600K型X荧光光谱仪。
X-RAY荧光光谱仪应用领域
专为粉未冶炼行业研发的一款设备,主要应用在水泥冶炼、钢铁冶炼、矿冶炼(铜矿、铅矿等)、铝冶炼、玻璃制造、耐火材料分析、各种粉未冶金分析行业、石油勘探录井分析领域。
同时在地质、矿样、冶金、稀土材料、环境监测、有色金属、食品、农业等科研院所、大专院校和工矿企业中也得到广泛应用。
性能优势
1.超低能量分辨率,轻元素检测效果更佳
使用大面积铍窗电致冷SDD探测器,探测器分辨率达到139eV,各项指标优于国家标准。SDD探测器具有良好的能量线
性、良好的能量分辨率,及良好的能谱特性,较高的峰背比;对Si、S、AI等轻元素的测试具有良好的分析精度。
2. 测试精度更高,检出限更低
①专业化的样品腔设计,带可调速的自旋样品腔,能有效的测定轻元素和减少样品均一性的影响,提高样品的测试精度。
②采用超小超真空的样品腔设计,保证测试时达到10Pa以下,使设备的测试范围可从F元素起测试,大大地提高测试范围、轻元素检出限和精度。
3. 分析速度更快,从第1秒即可得到定性定量结果
采用自主研发的数字多道技术,其线性计数率可达100kcps,可以更加快速的分析,从第1秒就可以得出定性定量结果,
设计成高计数率,大大提高了设备的稳定性。
4. 一键式智能化操作
专业软件,*的FP法和EC法等多种方法嵌入的人性化的应用软件,具有高灵敏度、测试时间短、一键智能化操作,使操作简易,对操作人员限制小的特点。
5. 强大的自动化功能
①自动化程度高,具有自动开盖、自动切换准直器与滤光片等功能。
②采用自动稳谱装置,保证了仪器工作的*性:利用解谱技术使谱峰分解,采用多参数的线性回归方法,使元素间的吸收、排斥效应得到明显的降低。
6. 强度校正法
具有多种测试模式设置和无限数目模式的自由添加,内置强度校正方法,可校正几何状态不同和结构密度不均匀的样品造成的偏差。
7. 完善的光路系统
自主研发的光路系统,光程更短,光路损失更少,激发效果更佳。
8. 三重安全防护功能
三重安全防护功能,自动感应,没有样品时仪器不工作,无射线泄漏;加厚防护测试壁;配送测试防护安全罩。
9. 安全提醒系统
警告指示系统,通电时绿色指示灯亮,测试时黄色辐射指示灯闪烁,防止误操作。
定性与定量分析
(一)、定性分析
定性分析是X荧光光谱分析的基础,因为只有从仪器获得的谱图中辨认峰谱,才能知道待测试样中还有那些元素,并且分析待测元素的主要谱线,以及常见的干扰谱线,以便选择合适的测量谱线,用于定量分析方法,确定谱线的重叠校正方法,选择校正元素,终达到准确测试样品的效果。
定性分析的方法:
1、 判断仪器的能量刻度是否正确,可以用已知元素的样品进行测试,观察是否能够正确识别样品中的元素。如果不正确,需要重新建立能量刻度。
2、 首先判断X光管靶材的特征峰位。其峰位处的峰谱,可能不是样品所含有的元素。
3、 分辨元素峰谱的K线和L线,一般情况下,52#(Te,碲)元素以前的元素,大多测试其K线,但35#~52#之间的元素,其L线也可以被检测出来,同时它的L线会对轻元素测量产生影响。52#以后的元素一般测试其L线。
4、 K线一般有K线必然有K线,线的强度比例在5:1左右,L线必然有L、L…等4条线,在判断是否是某元素时必须考虑这一因素。
5、 观察各个线之间的干扰,找到干扰的元素线系,并确定重叠干扰线之间的影响程度。
(二)、定量分析
X荧光的定量分析可以简化为以下公式,它受四种因素影响:
Ci=KiIiMiSi
式中:C为待测元素的浓度,下标I式待测元素;K为仪器的校正因子;I式测得的待测元素X射线荧光强度,经过背景、谱重叠和死时间校正后,获得的纯强度。M式元素间的吸收和增强效应校正。S与样品的物理形态有关,如试样的均匀性、厚度、表面结果等,要通过制样来消除。
根据以上的简化公式,可以将定量分析的方法分为以下几个步骤:
① 根据样品的物理形态和对分析精度与准确度要求,决定采用何种的制样方法。确定了制样方法后,应了解制样的误差主要因素,应该在方法中加以注意。
② 用标准样品确定的分析条件,如:X射线管的管压,管流,原级谱滤光片,测量时间等。
③ 确定强度的提取方法。
④ 制作工作曲线。
⑤ 用标准样品验证分析方法的可靠性及分析数据的不确定度。